Философский камень дома: без регистрации и СМС
Давненько на странице нашего уютного паблика не было заметок про биологический DIY. А меж тем, как известно, теоретические знания – это, конечно, хорошо, но нужно иногда и практикой заниматься. Тем более, что работа руками хорошо сказывается на активности мозга (профилактика ступора мозговины, ога).
Раз уж мы начали с микробиологии и познакомились с основными правилами выживания, первоначальной оснасткой и приготовлением основных питательных сред, не плохо бы разобраться в таком вопросе, как чистота. Но не в смысле стерильность или там правила гигиены, а чистота химических соединений, с которыми так или иначе предстоит столкнуться.
В независимости от того, чем планирует заниматься в своей «подпольной» лаборатории естествоиспытатель-психопат, ему неминуемо придётся столкнуться с некоторыми химическими соединениями.
Конечно, проще заказать их непосредственно в специализированном магазине, но это не наш путь. Как подобает истинным китайским коммунистам, мы сначала создадим трудности, чтобы потом их героически преодолеть. Тем более, что целью данной рубрики (как это и декларировалось в первой заметке цикла) – собрать домашний уголок биолога за минимальные деньги, делая как можно больше своими руками.
Большинство реактивов, которые могут пригодиться в биологическом DIY, можно найти в самых простых местах (аптеки, магазины типа «Цветовод» и хоз.маги) или получить самостоятельно путём несложных химических превращений. Однако, и исходное «сырьё» и продукт реакции будут серьёзно отставать по своей химической чистоте от того, что может потребоваться.
В этой заметке мы познакомимся с самыми простыми методами очистки химических соединений от посторонних примесей.
Но для начала следует понять, на какие группы по чистоте подразделяются различные реактивы (а то, вдруг, читателя занесёт на заброшенный склад, и он не будет знать, что тащить в гнездо в первую очередь).
Итак, по принятой ещё в советские времена классификации, все реактивы подразделяются на пять основных групп:
— технические «Т» – 95% основного вещества, остальное балластные примесь. Банки, коробки и пакеты, с такими реактивами вполне логично помечают коричневой полосой;
— чистые «Ч» – содержание основного компонента не менее 98%, помечены зелёной полосой;
— чистые для анализа «ЧДА» – содержание основного вещества согласно ГОСТу «выше и значительно выше» 98%, количество примесей позволяет проводить аналитические исследования. Синяя полоса.
— химически чистые «ХЧ» – содержание основного компонента не менее 99%. Высшая степень очистки. Помечены красной полосой.
— особо чистые «ОСЧ» – количество примесей таково, что не определяется рутинными методами анализа. Жёлтая полоса (Рис. 1).
В большинстве случаев те химические соединения, которые можно достать в неспециализированных точках, будут относится к первой группе – техническим. Тем не менее, вполне в наших силах очистить их до степени «Ч», а в редких случаях и до «ЧДА».
Химическая наука в настоящее время знает больше полутора десятков способов очистки веществ. Однако, в домашних условиях все возможности, по сути, сводятся к пяти методам:
— декантации,
— фильтрованию,
— кристаллизации и перекристаллизации,
— дистилляции,
— экстракции.
Собственно, в таком порядке и пойдём.
Когда в руках у нас оказывается какое-либо соединение, требующее очистки, первое, что надлежит сделать, это растворить его в дистиллированной воде (откуда взять дистиллированную воду – смотрите предыдущие заметки цикла). Это позволит сразу убить двух зайцев: очистить соединение от механических загрязнений и нерастворимых примесей.
Для того, чтобы сэкономить дистиллированную воду, имеет смысл готовить раствор с концентрацией близкой к насыщению. Посмотреть концентрации насыщения для каждого вещества можно, конечно, и в интернете, но настоящий экспериментатор идёт по хардкору и пользуется в своей деятельности лучшим справочником всех времён и народов – «Кратким химическим справочником» В.А. Рабиновича и З.Я. Хавин (PDF-файл прикреплен к посту).
После чего нужно дать приготовленному раствору отстояться. Для того, чтобы получить наилучший результат, раствор имеет смысл отстаивать не менее суток, причём именно при той температуре, при которой он был приготовлен. Почему – ответ будет ниже.
После того, как прошли сутки, можно переходить к первому акту очистки – декантации.
В переводе с благородной латыни слово «декантация» означает «отмучивание», и в определённом смысле это является правдой, поскольку метод хоть и простой, но заставляет повозиться. Его суть заключается в аккуратном сливании раствора, после чего осадок и небольшое количество надосадочной жидкости остаётся в ёмкости (Рис. 2).
Трудность тут заключается, во-первых, в понятии «аккуратно», если осадок, образовавшийся на дне, что называется «нежный» – мелкодисперсный или очень «лёгкий», то малейшего сотрясения емкости будет хватать, чтобы образовалась взвесь, и весь процесс можно было откладывать ещё на сутки. А во-вторых, в том, что если оставить много надосадочной жидкости, то выход конечного продукта снизится («жаба душит»), а если мало – то часть осадка неминуемо окажется в конечном растворе. По этим причинам метод декантации подходит только для первого, самого грубого, этапа очистки.
Справедливости ради, стоит отметить, что можно «усовершенствовать» метод, воспользовавшись принципом сообщающихся сосудов. Более того, сейчас в продаже, даже существуют специальные помпы, для перекачивания, причём, иногда со встроенным фильтром. Но способ с помпой подходит для перекачивания только одного соединения (отмыть её потом будет о-о-очень сложно, а фильтр – и вовсе не возможно). А принцип сообщающихся сосудов требует дополнительной оснастки и сноровки (рис. 3).
Более тонким методом служит фильтрация.
Для этого этапа нам потребуется две вещи: воронка (эстеты, конечно, предпочитают стекло, но простому человеку вполне подойдёт и пластик) и сам фильтр. Вернее, фильтровальная бумага. Конечно, можно воспользоваться салфетками или «нетканкой», но в случае, если мы хотим получить что-то достойное, не стоит экономить и приобрести блок настоящей «фильтровалки», тем более что она свободно продается на всех маркетплейсах, стоимость у неё копеечная, а её количества хватит до конца жизни. Но при приобретении фильтровальной бумаги возникает вопрос: «какую брать?», потому что все они называются «фильтровальная бумага обеззоленая [цвет] лента». Что значит «обеззоленная» и что это за лента?
«Обеззоленная» — это значит, что после её сжигания не остаётся твёрдых остатков. Это особенно важно, если в качестве продукта требуется не раствор, а именно то, что остаётся на фильтре. Можно сжечь полученный продукт вместе с фильтром и получить практически чистое вещество.
Как и в случае с реактивами, цвет ленты обозначает степень «качества» фильтровальной бумаги, точнее, размер пор в ней.
В настоящее время принято семь основных маркировок для фильтровальной бумаги:
— чёрная – размер пор – 12 – 15 мкм,
— белая – 8 – 12 мкм (обезжиренная — жёлтая),
— красная – 5 – 8 мкм,
— зелёная – 3 – 5 мкм,
— синяя – 2 – 3 мкм,
— фиолетовая – 1 – 2 мкм.
Понятно, что чем меньше размер пор, тем выше будет степень очистки, однако, за качество очистки, приходится платить временем: если через чёрную ленту можно пропустить раствор условно за пять минут, то с фиолетовой дело может затянуться на сутки, а то и вообще не пойти (тут есть свой лайф-хак под названием «фильтрование при пониженном давлении», но о нём как-нибудь в другой раз – в домашних условиях его провести довольно сложно) (рис. 4).
По этим причинам выбирать нужно что-то среднее: для небольшой домашней лаборатории идеально подходит красная или зелёная ленты.
Прежде чем перейти непосредственно к фильтрованию, займёмся оригами: сложим фильтр так, чтобы процесс шёл качественно, но с нормальной скоростью.
Для этого листок бумаги нужно сложить пополам и ещё раз пополам (Рис. 5). В конечном итоге у вас должно получиться что-то вроде фильтра для кофе-машины (по сути, это он и есть). Однако, для того чтобы ускорить процесс, можно сложить фильтр ещё несколько раз так, чтобы его края образовали «гармошку» — так фильтр будет плотнее прилегать к стенкам воронки, и за счёт появления дополнительных рёбер жёсткости, будет прочнее.
Вкладываем фильтр в воронку так, чтобы её край возвышался на 3 – 5 мм, и начинаем аккуратно вливать раствор (рис. 6). В классических учебниках рекомендуют вливать раствор по стеклянной палочке, чтобы избежать повреждения фильтра струёй. Но если не выливать сразу половину раствора в воронку, этого можно не делать.
Теперь садимся рядом и начинаем медитировать на капли.
Хорошо, у нас в руках оказался раствор, чистый аки капля деревенского самогона, но как нам из него получить кристаллическое вещество обратно? Тут-то мы переходим к третьей части Марлезонского балета – выпариванию.
Существует два способа выпаривания: медленный и быстрый. В первом случае мы выставляем ëмкость с раствором на подоконник, накрываем листком фильтровалки и ждём, пока природа сделает своё дело – вода испарится. Строго говоря, в данном случае, корректней называть процесс кристаллизацией (Рис. 7). Однако, при таком способе есть неиллюзорный шанс состариться и получить кристаллы с пылью. Он подходит только для тех, кто хочет вырастить у себя красивый кристалл чего-нибудь. Мы же не будем ждать милости от природы и приступим к выпариванию.
Для этого, мы возьмём какую-либо ёмкость (лучше всего, конечно, специальную фарфоровую чашку для выпаривания, но на самом деле подойдёт любая чистая посудина, устойчивая к нагреванию) и поставим её на нашу плитку. А дальше будем ждать, пока вода не выкипит, а поверхность посудины не покроется вожделенными кристаллами (Рис. 8).
Способ, конечно, хороший. Но, выбирая его, следует помнить две вещи: первое – этот фокус не проходит с большинством органических соединений – при высокой температуре они разлагаются, и вместо конечного продукта можно получить коричнево-чёрный осмол; и второе – некоторые неорганические вещества при нагревании также разлагаются, причём, иногда с выделением токсичных продуктов. Так что прежде чем приступить к выпариванию, стоит ознакомиться со свойствами очищаемого вещества (Рабинович и Хавин – в помощь).
Но, предположим, что всё закончилось успешно, и вот у нас в руках наконец-то оказались кристаллы нашего реактива. Тут, тем не менее, следует понимать, что путём декантации и фильтрации мы смогли избавиться только от механических загрязнителей и нерастворимых веществ, а все растворимые примести остались. Как же избавится от них?
Для этого нам снова нужно распустить наш реактив в дистиллированной воде, однако, в этот раз, вода должна быть горячей, а раствор – проксимальным (максимально насыщенным). После этого мы медленно начинаем охлаждать полученный раствор, и, о чудо, из него начинают выпадать кристаллы искомого соединения (рис. 9).
Дело в том, что большинство веществ имеет различную растворимость при различной температуре. Поэтому при охлаждении насыщенного раствора, начинает выпадать осадок из чистого вещества. В свою очередь – балластные вещества-загрязнители, благодаря своей низкой концентрации, останутся в растворе.
А дальше поступаем просто: отфильтровываем полученный осадок и сушим его. При таком способе очистки, особенно если повторить его несколько раз, несложно добиться вожделенной чистоты в 99%.
Тем не менее, эти методы очистки подходят только для неорганических соединений и веществ с высокой температурой разложения. Для более «нежных» веществ требуются другие методики: такие как экстракция, вымораживание и перегонка или дистилляция. Вопреки распространённому мнению, эти методы совсем не так сложны и вполне воспроизводимы в домашних условиях без привлечения сложного и/или дорогостоящего оборудования. Но об этом мы поговорим как-нибудь в другой раз.
#Биология@inbioreactor
#DIY_биология@inbioreactor
#Сделай_сам@inbioreactor
#Заметка@inbioreactor
Текст: #Липилин@inbioreactor
Редактура: #vasiliskats@inbioreactor
#Наука #Научпоп
Doc: 80075.pdf (5.7 MB)